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铜业技术镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法

2019/04/11 来源:晋城信息港

导读

中国有色技术与设备信息携手从中国铜产业为学者提供铜业技术:镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法,供大家参考,希望对广大学者有所帮助。文档编号:B2

中国有色技术与设备信息携手从中国铜产业为学者提供铜业技术:镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法,供大家参考,希望对广大学者有所帮助。

文档编号:B22F1/02Yk

专利摘要:本发明的目的是提供一种能够形成电子电路用的导电性的配线部的导电性膏用耐氧化性的镀镍铜粉及其制造方法。为了达到此目的,本发明采用的镀镍铜粉的特征在于,其含有镀镍铜粒子,该镀镍铜粒子以铜粒子作芯材,通过还原反应在该铜粒子表面固附电镀用催化剂,在外面实施了非电解镀镍。另外,上述还原反应,用肼作还原剂。

权利要求:

1.一种镀镍铜粉,其特征在于,其含有镀镍铜粒子,该镀镍铜粒子以铜粒子作芯材,通过还原反应在该铜粒子表面固附电镀用催化剂,在外面实施了非电解镀镍。

2.按照权利要求1所述的镀镍铜粉,其特征在于,所述还原反应使用肼作还原剂。

3.按照权利要求1或2所述的镀镍铜粉,其特征在于,所述催化剂为钯。

4.按照权利要求1~3中任一项所述的镀镍铜粉,其特征在于,D50为0.5~10m(这里,D50意指采用激光衍射散射式粒度分布测定方法测得的50%体积累积粒径,以下同样表示)。

5.按照权利要求1~4中任一项所述的镀镍铜粉,其特征在于,在非氧化性环境中进行热处理。

6.按照权利要求1~5中任一项所述的镀镍铜粉,其特征在于,当把镀镍铜粉的重量%作为100%时,通过所述非电解镀镍处理的镀镍的重量%为0.1~10%。

7.一种导电性膏,其特征在于,其含有权利要求1~6中任一项所述的镀镍铜粉。

8.一种镀镍铜粉的制造方法,该镀镍铜粉含有镀镍铜粒子,其特征在于,制造该镀镍铜粒子的工序包括以下工序:

通过还原反应在芯材的铜粒子表面上固附电镀用催化剂元素的工序;

在通过还原反应而在上述芯材的铜粒子表面上固附了电镀用催化剂元素的外面实施非电解镀镍的工序。

专利说明:镀镍铜粉及镀镍铜粉制造方法

技术领域:

本发明涉及在铜粒子表面覆盖镍的镀镍铜粉(下面,本申请案中称作镀镍铜粉)及其制造方法。更详细地,涉及耐氧化性优良的适于用作电子电路用基板配线用的导电性膏的材料的镀镍铜粉及其制造方法。

背景技术:

近年来,随着电子仪器的小型化集成化,作为电子电路用基板的树脂多层基板已经普及,但是作为在该基板上实施配线的导电性膏用的导电性材料,适于采用可以降低材料成本、并且具有优良导电性的铜粉。

然而,如上所述聚氨酯棒条筛网
,铜在成本与导电性方面具有优点,但另一方面,具有易氧化的缺点。通过铜的细粉化更加助长了这种易氧化,进而当铜在电路配线中使用时,通过铜的氧化,其导电性恶化,比电阻值上升,采用该铜的配线失去实用性。目前,由于电路配线精细化在不断发展,当这种耐氧化性低时,则成为使电路不能工作的致命缺点。

从上述可知,当铜粉用作导电性膏的材料时,为了不使由于铜的氧化而导致导电性恶化,故当铜细化至某一定程度时,必须同时防止铜细粉的氧化。

从该背景考虑,专利文献1中公开了一种方法,该方法把铜粉浸渍在5%的氯化钯水溶液中,使铜粉表面活化,水洗后在Ni-B浴液中形成镀镍铜粉。

专利文献1:JP特开昭 18号公报

非专利文献1:《非电解电镀-基础与应用(無電解めつき-基礎と応用-)》,日刊工业社发行,135页

发明内容:

发明要解决的课题

然而,专利文献1只不过公开了将钯随机地附着在铜粒子表面上,然后,把铜粉在镍非电解电镀浴槽中放置规定时间,在铜粉上实施约0.5m厚的镀镍层的情况。但是,镍非电解电镀具有在铜粒子表面上不能牢固附着以及在铜粒子表面上不均匀地覆盖的缺点。

另一方面,非专利文献1公开了使用金属元素锡作为钯(金属元素)的还原剂,将钯在实施非电解电镀的表面上固附的方法。然而,在实施非电解电镀的表面必须用钯金属作催化剂,残留不必要的少量2价及4价的锡盐。

因此,本发明的目的在于提供一种采用非金属性还原剂而在铜粒子表面上牢固固附催化剂元素而获得高耐氧化性的镀镍铜粉。

解决课题的手段

本发明人等悉心研究的结果发现,采用非金属性还原剂通过还原反应在铜粒子表面上固附电镀用催化剂,通过非电解电镀法在其上析出镀镍层而制造具有稳定的耐氧化性的镀镍铜粉,从而达到上述目的。即,以往方法中淮安手表回收
,由于将催化剂、优选钯不稳定地附着在铜粒子表面,因此铜粒子表面与镀镍层的粘合性也不牢固。然而,在本发明中,将催化剂、优选钯通过采用非金属性还原剂(肼)的还原法稳定地固附在铜粒子表面。因此,铜粒子表面与镀镍层的粘合性变得牢固。即,通过提高催化剂与铜粒子表面的粘合性,提高了具有优良的耐氧化性的TG氧化开始温度的情况也证明了这一点。

下面说明本发明涉及的镀镍铜粉。

本发明提供一种镀镍铜粉,其特征在于,其含有镀镍铜粒子消声室厂家
,该镀镍铜粒子以铜粒子作芯材,通过还原反应在该铜粒子表面固附电镀用催化剂,在其上实施了非电解镀镍。

在这里,所谓催化剂,意指通过将其添加到从热力学考虑反应能进行,但现实中反应极缓慢的体系中,具有增加反应速度或仅促进特定反应的作用的物质。特别是,与电镀那样对电镀对象物与电镀金属施加电压而将电镀金属对电镀对象物强制进行电镀处理的情况不同,非电解电镀仅利用化学反应,对电镀对象物实施电镀金属,因此上述催化剂是必需的。在本发明的情况下,一般把作为催化剂使用的(具有通用性的)钯,用作该催化剂元素。

另外,所谓还原剂,意指从氧化物夺取氧而将其还原成元素的化学物质。在本发明的情形下,用肼作还原剂。肼是用化学式NH2NH2表示的非金属性还原剂,其水溶液被铜的催化剂分解(参见《化学大事典》,共立出版株式会社)。因此,本发明中,采用肼通过还原反应把作为上述铜的催化剂的钯进行分解。

上述镀镍铜粉,优选D50(m)值为0.5~10。(在这里,D50意指采用激光衍射散射式粒度分布测定方法测得的50%体积累积粒径。以下同样地表示)。

D50(m)采用上述范围的理由是,当低于0.5m时,在制备膏时吸油量大,膏化困难,该粉体中的铜易被氧化而使导电性变差,当大于10m时,必须在基板上形成的电子电路的配线精细化会出现障碍。

还有,本发明的镀镍铜粉可以用作导电性膏的材料(导电性膏的配方(制法)将在下文描述)。

另外,本发明的镀镍铜粉的形状,未作特别限定,可以为球状、片状等任何一种形状。

发明效果

按照本发明,能够提供一种通过在铜粒子上粘合性良好且均匀地固附电镀用催化剂而提高镍电镀的粘合性及均匀性的、耐氧化性的镀镍铜粉。更详细地,按照本发明,能够提供一种例如通过陶瓷基板与使用该镀镍铜粉的铜膏同时烧结时,在脱粘接剂温度下不氧化铜粒子的镀镍铜粉。

具体实施方式:

下面对实施本发明的具体实施方式:进行说明。

另外,在以下的说明中,虽然示出了各试剂、各溶液等的数值等,但本发明不受实施本发明时的以下数值的限定,例如,根据中试规模或批量生产规模,从业人员当然可对各试剂、各溶液等的用量及其他条件加以适当变更。

首先,向30~70℃的水中投入铜粉使其达到50~500g/L,进行搅拌,制成铜粉浆。水优选使用纯水。

其次,向上述铜粉浆中添加含有相对于1molCu含有~mol的钯等的电镀用催化剂元素的催化剂形成材料,进行搅拌5~60分钟。

然后,优选相对于1molCu添加0.05~0.3mol的肼作为还原剂,通过还原反应使催化剂在铜粒子表面析出、固附。作为还原剂,除肼以外,还可以使用福尔马林等。

对上述浆进行滗析洗涤,通过从所希望的镀镍铜粉的重量进行换算,制成必要的镍电镀液并且添加,制成镀镍铜粉,以达到以镀镍铜粉的重量%作为100%时通过该非电解镍电镀处理得到的镀镍的重量%达到0.1~10%。

然后,再在非氧化性环境中对该镀镍铜粉进行热处理,可以提高镍的结晶性。例如,适宜采用密闭的室炉等在1%氢气-99%氮气的环境中进行300℃1小时左右的热处理。

还有,在保管本发明的镀镍铜粉时,也可用有机溶剂使其湿润。例如,作为使其湿润的有机溶剂,可以使用甲醇、乙醇、丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、异丁醇、异丙醇、己烷、甲苯、萜品醇及乙酸丁基卡必醇酯等。

另外,对本发明涉及的实施例进行说明。

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